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潮湿表面用固化剂

时间:2014-04-10 11:06来源:未知 作者:admin 点击:
用多元胺为原料,在氢氧化钠存在下与环氧氯丙烷预聚合生成端羟基 - 多胺加成物,在用 N , N- 二甲基甲酰胺( DMF )封端,生成端叔胺基酮亚胺改性多胺,然后用环氧丙烷反应掉分子

用多元胺为原料,在氢氧化钠存在下与环氧氯丙烷预聚合生成端羟基-多胺加成物,在用NN-二甲基甲酰胺(DMF)封端,生成端叔胺基酮亚胺改性多胺,然后用环氧丙烷反应掉分子中的仲胺氢,制得可潮湿固化的固化剂H-APMD  间苯二甲胺(MXDA),二乙烯三胺,四乙烯五胺,间苯二胺,环氧氯丙烷,环氧丙烷,NN-二甲基甲酰胺,甲苯,E-44

:端氨基-多胺加成物合成  在洁净干燥装有搅拌装置、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中,搅拌下加入计量的多元胺和50%浓度的氢氧化钠谁溶液,在氮气保护下边搅拌边滴加环氧氯丙烷。在适当温度下控制环氧氯丙烷滴加速度,以免因反应放热过于剧烈而发生升温。滴加完毕后保温反应一段时间,反应完成后将温度升至90~100℃,在90kPa下减压蒸馏除去反应混合物中的水分。过滤生成的NaCl晶体,将制得的反应母液在200℃、90kPa下蒸馏未反应的过量多元胺,制得的端氨基-多胺加成物。DMF对环氧-多胺加成物的封端  在结晶干燥装有搅拌装置、冷凝管、分水器和温度计的四口烧瓶中加入计量的端氨基-多胺加成物和NN-二甲基甲酰胺,用甲苯做溶剂,边反应共沸出去生成的水,计算蒸馏出来的水量来估计反应进程,待端氨基基本反映完以后减压蒸馏除去未反应的NN-二甲基甲酰胺和甲苯,得端基为叔胺基的酮亚胺改性多胺。仲胺基的封闭  在结晶干燥装有搅拌装置、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入端叔氨酮亚胺改性多胺,搅拌下滴入剂量的环氧氯丙烷,恒温于110℃反应2h,然后减压蒸馏除去过量的环氧丙烷,得最终产物H-APMD

主要影响因素:多元胺种类对涂膜性能的影响  使用间苯二甲胺合成的固化剂配制的涂料涂膜综合性能比较好,清晰度、硬度高而且附着力好。物质的量比对环氧氯丙烷转化率的影响  在60℃反应2.5h时,间苯二甲胺/环氧氯丙烷物质的量比低于化学计量比2.0时,环氧氯丙烷中的环氧基与较活泼的伯胺氢反应完后,还会与间苯二甲胺上的仲胺氢反应,固理论上得不到目标产物,而且容易发生支化与交联。随着物质的量比(MXDA/ECH)的提高,ECH的环氧转化率也随之提高,高于2.1时,其环氧转化率增加的幅度变小,适宜的物质的量为2.1反应温度对环氧氯丙烷转化率的影响  反应温度为45℃时,反应进行缓慢,转化率低;而温度太高则会增大已生成的端氨基多胺加成物与环氧氯丙烷的反应,固确定适宜的反应温度为60℃。反应时间对环氧氯丙烷转化影响  在设定的条件下,加成物的转化率随着反应时间的增加而上升,当反应时间达到2.5h后,转化率随着时间的延长而增加的幅度非常小,故适宜的反应时间为2.5hDMF对环氧-胺加成物的封端  端氨基-多胺加成物与DMF物质的量的最佳配比为1:2.4

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