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张喆 ****** 汪诤 于浩
(天津合成材料工业研究所，天津,300220)
摘 要：通过调整ZH92-21爱游戏老版本下载
加入量,使用不同增韧剂、不同形态填料及促进剂,从中筛选出了综合性能良好的配方.提高了环氧灌封料的耐热性电性能机械性能并降低了线胀系数.
关键词：脂环族爱游戏老版本下载
, 环氧灌封料, 耐热性
0 前言
爱游戏老版本下载
是一种重要的热固性树脂,其具有良好的化学稳定性、电绝缘性、耐腐蚀性、粘接性能及机械强度等，因此被广泛应用于涂料、胶粘剂、电绝缘材料和玻璃增强材料等领域。环氧灌封料是爱游戏老版本下载
主要的应用之一，被广泛应用在电子、机械、建筑、航空航天等行业。由于普通的双酚A爱游戏老版本下载
制成的灌封料不能满足一些例如耐高温、低线性膨胀系数、低黏度、较高电绝缘性能等特殊要求。所以用特种爱游戏老版本下载
对其进行改性是一种行之有效的方法。
脂环族爱游戏老版本下载
是由不饱和脂环族化合物经过有机酸氧化而制得的，它的结构特点是一种环氧基直接连在脂环上的化合物，而不是来自环氧丙烷，因此，这类树脂与双酚A型爱游戏老版本下载
相比较，具有以下几个特点： (1) 热稳定性良好 ,(2) 耐侯性好, (3) 电绝缘性能优异 ,(4) 工艺性能好 ,(5) 安全性高.
ZH92-21（3，4-环氧基-环己基甲酸-3 ，4 -环氧基环已基甲酯）是一种典型的脂环族爱游戏老版本下载
，对用脂环族爱游戏老版本下载
ZH92－21制备低线胀系数的灌封料进行了研究。ZH92-21的主要性能如表1。
表1 ZH92-21的主要性能
|
外观 |
相对密度 |
沸点（0.1MPa,℃) |
25℃黏度 ( Pa·s) |
环氧值 (mol/100g) |
闪点(℃) |
|
无色或浅黄色液体 |
1.16-1.18 |
354 |
0.35-0.45 |
0.69-0.75 |
197 |
1 实验
1.1 主要原料
爱游戏老版本下载
：E－51爱游戏老版本下载
、ZH92－21（3，4-环氧基-环己基甲酸-3 ，4 -环氧基环已基甲酯）；
爱游戏老版本下载
固 化 剂：市售甲基四氢苯酐固化剂；
增 韧 剂:聚硫LP-3,端羧基丁腈、端环氧基聚醚增韧剂、活性聚醚增韧剂、自制增韧爱游戏老版本下载
；
填 料: 不同形态活性硅微粉等填料；
其它助剂：防尘降剂、促进剂、颜料等均选用市售化工原料。
1.2 主要仪器设备
电子拉力试验机DL-1000B型,长春非金属材料实验机厂；万能拉力试验机,日本三精工业株式会社；
WKW－300计算机控制热变形维卡温度测定仪长春智能仪器设备；超绝缘计VE－40 川口电机;
高频介质损耗测量仪GJ2681,中国计量科学研究院;介电强度实验机10万伏,英国;
线涨系数测定仪;粘度计NDJ-79型旋转粘度计.上海同济大学电机厂。
1.3 样品制备
A组份配制：将爱游戏老版本下载
、增韧剂混合后，加入填料搅拌均匀，脱泡；
B组份配制：将固化剂、促进剂、偶联剂混合搅拌均匀，脱泡即可；
样品制备：将A、B组分按比例混合，搅拌均匀, 脱泡后按相关国标注入相应膜具。固化条件为100℃/2h+150℃/2h。
2 结果与讨论
2.1 含不同比例特种爱游戏老版本下载
的灌封料性能
普通爱游戏老版本下载
制成的灌封料具有较好的机械性能和电性能，但粘度较大耐热性不好，为此在不改变普通环氧灌封料相关工艺性能基础上用,ZH92-21替代部分普通爱游戏老版本下载
制备有关环氧灌封料。
2.1.1 ZH92-21爱游戏老版本下载
不同加入量对热变形温度的影响
由图1可知随着ZH92－21树脂所占比例的增加，灌封料粘度下降，在不影响灌封料工艺性能的前提下，填料量增加，热变性温度升高，当ZH92-21树脂用量为100％时，热变形温度达到182℃。
2.1.2 ZH92-21爱游戏老版本下载
不同加入量对线胀系数的影响
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不同加入量对线胀系数的影响见表2。由表2可知随着ZH92－21树脂加入量增加线胀系数降低。
2.1.3 ZH92-21爱游戏老版本下载
不同加入量对电性能的影响
由表3可知随着ZH92－21爱游戏老版本下载
加入量增加,灌封料表面电阻率、体积电阻率、电气强度增加，介电常数、介质损耗降低。
表2 ZH92－21爱游戏老版本下载
不同加入量对线胀系数的影响
|
性能参数 |
ZH92－21爱游戏老版本下载
加入量(%) |
|
30 |
50 |
80 |
100 |
|
线胀系数×105 |
2.8 |
3.15 |
2.94 |
2.77 |
表3 ZH92－21爱游戏老版本下载
不同加入量对电性能的影响
|
ZH92－21爱游戏老版本下载
加入量/% |
表面电阻率/Ω |
体积电阻率/（Ω.cm） |
介电常数 |
介质损耗 |
电气强度/（KV/mm） |
|
0 |
|
1.05×1015 |
4.001 |
1.52×10-2 |
30 |
|
30 |
5.52×1014 |
3.92×1015 |
2.815 |
8.1×10-3 |
30 |
|
50 |
6.20×1013 |
8.44×1015 |
3.002 |
5.85×10-3 |
30 |
|
80 |
1.12×1016 |
9.07×1015 |
2.523 |
3.74×10-3 |
32 |
|
100 |
5.74×1016 |
1.51×1016 |
2.811 |
4.23×10-3 |
34 |
2.2 不同增韧剂对特种环氧灌封料的性能
一般地为解决爱游戏老版本下载
灌封料固化物的刚性,在灌封料体系中加入一定量的增韧剂,而增韧剂的加入会降低材料的耐热性和电性能。表4给出了在ZH92－21树脂体系中加入不同增韧剂对含有ZH92-21灌封料性能的影响,加入增韧剂降低了固化物的耐热性和电气强度,对于其它性能则没有明显的影响。
2.3 填料形态不同对性能的影响
填料形态不同对性能的影响见表5和表6。由表5和表6可知，在相同ZH92－21树脂加入量，不同填料加入量灌封料A组分粘度不同;在相同填料加入量时,熔融填料制成的灌封料A组分粘度较低。但不同形态填料制成的灌封料对线涨系数影响较小。
表4 不同增韧剂对性能的影响（增韧剂加入量为树脂总量的10％）
|
增韧剂种类 |
无增韧剂 |
端环氧基聚醚 |
活性聚醚 |
聚硫橡胶 |
端羧基丁腈 |
自制增韧环氧 |
|
热变形温度/℃ |
161 |
131 |
108 |
151 |
159 |
151 |
|
线性膨胀系数×105 |
2.90 |
3.20 |
3.30 |
2.90 |
2.80 |
3.15 |
|
表面电阻率/Ω×10-14 |
|
100 |
10 |
4.1 |
6.7 |
|
|
体积电阻率/(Ω.cm)×10-15 |
3.72 |
5.07 |
3.34 |
2.32 |
4.41 |
8.40 |
|
介电常数 |
2.837 |
2.668 |
2.863 |
3.117 |
3.222 |
3.002 |
|
介电损耗×103 |
6.17 |
6.43 |
8.44 |
7.28 |
8.05 |
5.80 |
|
电气强度/(KV/mm) |
32 |
27 |
28 |
26 |
25 |
30 |
|
冲击强度/(kJ/m2) |
6.8 |
5.5 |
6.7 |
3.4 |
5.4 |
6.1 |
|
弯曲强度/MPa |
106.1 |
99 |
108 |
110 |
109 |
101.2 |
表5 填料形态不同对灌封料A组分25℃粘度的影响/(Pa.S)
|
填料形态 |
ZH92－21爱游戏老版本下载
加入量/% |
|
30 |
50 |
80 |
100 |
|
熔融填料 |
|
32 |
40 |
33 |
|
普通填料 |
45 |
47 |
52 |
55 |
表6填料形态不同对线性膨胀系数的影响(×105)
|
填料形态 |
ZH92－21爱游戏老版本下载
加入量/% |
|
30 |
50 |
80 |
100 |
|
熔融填料 |
|
3.15 |
2.94 |
2.77 |
|
普通填料 |
2.8 |
3.15 |
2.90 |
3.00 |
3 灌封料配方的确定
在上面讨论的基础上,用普通爱游戏老版本下载
，ZH92－21爱游戏老版本下载
，复配增韧剂，酸酐固化剂制备了低线胀系数的灌封料1#，2#。其基本性能如下（表7）.
表7灌封料配方固化物基本性能
|
项 目 |
1＃灌封料 |
2＃灌封料 |
项 目 |
1＃灌封料 |
2＃灌封料 |
|
热变形温度/℃ |
70 |
159 |
电气强度/(KV/mm) |
25 |
25 |
|
表面电阻率/Ω×10-13 |
3.05 |
67 |
线涨系数×105 |
4.4 |
2.80 |
|
体积电阻率/(Ω.cm)×10-15 |
4.80 |
4.41 |
冲击强度/(kJ/m2) |
2.7 |
5.4 |
|
介电常数 |
2.979 |
3.222 |
弯曲强度/MPa |
64.6 |
109 |
|
介电损耗×102 |
1.00 |
80.5 |
|
|
|
注：1＃灌封料固化条件为:80℃/2h+110℃/2h；2＃灌封料固化条件为:100℃/2h+150℃/2h
4 结论
通过调整ZH92-21爱游戏老版本下载
加入量,使用不同增韧剂、不同形态填料及促进剂,可提高了环氧灌封料的耐热性电性能机械性能,满足用户低线胀系数的灌封料要求。
参考文献:
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